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影響激光粒度分析儀測(cè)試效果的三點(diǎn)關(guān)鍵因素

更新時(shí)間:2019-08-23 點(diǎn)擊次數(shù):1661
     影響激光粒度分析儀測(cè)試效果的三點(diǎn)關(guān)鍵因素
    影響激光粒度分析儀器測(cè)試效果的因素有很多,本文討論以下幾點(diǎn)三點(diǎn)關(guān)鍵因素:光路對(duì)中,儀器校準(zhǔn),樣品分散。
    一 光路對(duì)中
    對(duì)中是指激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的圓心,激光粒度儀在測(cè)試前首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的圓心,并且在測(cè)試過(guò)程中不偏移,才能得到正確的結(jié)果。
    目前粒度儀采用的都是兩維對(duì)中系統(tǒng),一般采用步進(jìn)電機(jī)通過(guò)軸套來(lái)帶動(dòng)移動(dòng)尺來(lái)提供動(dòng)力,步進(jìn)電機(jī)和軸套、軸套和移動(dòng)尺之間都是通過(guò)頂絲連接,導(dǎo)致三個(gè)器件的中心不在一條直線上,且移動(dòng)尺正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的之間的空轉(zhuǎn)間隙較大,導(dǎo)致對(duì)中系統(tǒng)不穩(wěn)定,不能快速而準(zhǔn)確地完成對(duì)中,現(xiàn)有對(duì)中系統(tǒng)都沒(méi)有限位系統(tǒng),如果光路本身出現(xiàn)問(wèn)題,對(duì)中系統(tǒng)就會(huì)出現(xiàn)誤判斷,一直朝著一個(gè)方向運(yùn)動(dòng)損壞機(jī)械傳動(dòng)組件。
    針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊、使用方便的三維自動(dòng)對(duì)中系統(tǒng)。
    為了提高對(duì)中系統(tǒng)的度,減小空轉(zhuǎn)長(zhǎng)度,采用帶絲杠的步進(jìn)電機(jī)作為動(dòng)力部件。為了提高對(duì)中系統(tǒng)的穩(wěn)定性,采用消隙的滑軌作為機(jī)械傳動(dòng)組件的核心部件。為了提高對(duì)中速度和防止出現(xiàn)誤操作,采用光電傳感器與限位片結(jié)合的方式來(lái)限位。
    新型的三維自動(dòng)對(duì)中系統(tǒng)與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下*的特點(diǎn):
    1、實(shí)現(xiàn)了三維自動(dòng)對(duì)中。
    2、設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單緊湊。方便實(shí)用,可用于各型號(hào)激光粒度分析儀。
    3、采用自帶絲杠的步進(jìn)電機(jī)和消隙滑軌結(jié)合的方式能夠穩(wěn)定、快速、準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)三維對(duì)中需求。
    4、采用光電傳感器與限位片結(jié)合的方式來(lái)限位,能夠防止因光路問(wèn)題引起的傳動(dòng)系統(tǒng)損壞。
    二 儀器校準(zhǔn)
    此處要談到了儀器校準(zhǔn)不單單是對(duì)儀器采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器準(zhǔn)確度的校正,儀器校準(zhǔn)應(yīng)包括以下幾方面的內(nèi)容:
    1、儀器光學(xué)基準(zhǔn)
    只有在保證儀器光學(xué)系統(tǒng)工作正常的情況下,儀器的校準(zhǔn)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分,因此測(cè)試前應(yīng)保證光學(xué)窗口內(nèi)外表面光潔,無(wú)劃痕,清潔,無(wú)缺損。光學(xué)基準(zhǔn)譜平滑依次過(guò)渡,無(wú)明顯突起或凹陷。
    2、外界條件對(duì)儀器的影響
    外界條件主要包括環(huán)境的濕度,溫度和電源電壓的波動(dòng)對(duì)儀器測(cè)試結(jié)果的影響。
    3、儀器測(cè)量重復(fù)性
    將儀器預(yù)熱到規(guī)定時(shí)間,采用一種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測(cè)試,一般測(cè)試樣品6-10次,記錄每次D50,計(jì)算測(cè)量平均值,標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
    4、儀器測(cè)量相對(duì)誤差
    與儀器重復(fù)性測(cè)量不同的是,儀器相對(duì)誤差的測(cè)試要采用至少三種樣品以上的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)試,每種樣品獨(dú)立測(cè)量3次并分別求其平均值,獲得多個(gè)粒度測(cè)量的平均值,分別計(jì)算儀器測(cè)量平均值與粒度表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值間的相對(duì)誤差。
    5、儀器分辨力
    儀器分辨力的判斷是采用測(cè)試兩種樣品混合測(cè)試的方法,兩種粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的移取量要根據(jù)其質(zhì)量濃度而定,確?;旌虾蟮臉悠分袠?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為1:2,將樣品混合均勻后加入儀器進(jìn)行測(cè)量。應(yīng)能夠從儀器測(cè)量粒度分布曲線圖中能夠觀察出2個(gè)獨(dú)立不相連的峰形,則認(rèn)為雙峰已分開。
    三 樣品分散
    1、粉體溶液濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
    蒸餾水作分散介質(zhì),不加表面活性劑,配制不同濃度的金剛砂試樣溶液3份,超聲攪拌1 min,然后進(jìn)行粒度測(cè)定。
    粉體試樣濃度較小時(shí),所測(cè)得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出);當(dāng)粉體試樣濃度較大時(shí),因復(fù)散射及顆粒容易團(tuán)聚,所測(cè)得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線可看出),測(cè)試結(jié)果誤差較大。但以上結(jié)果并不能說(shuō)明粉體試樣濃度越小越好,因?yàn)闈舛刃〉揭欢ǔ潭葧r(shí),樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少,太少的顆粒數(shù)會(huì)產(chǎn)生較大的取樣及測(cè)量隨機(jī)誤差,這時(shí)的樣品已無(wú)代表性,所以測(cè)量時(shí)也應(yīng)該控制濃度的下限范圍,在一般測(cè)試情況下,樣品遮光度一般儀器10%-15%為宜。
    2、分散時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
    以蒸餾水作分散介質(zhì),不加表面活性劑,配制一定濃度的試樣溶液3份,分別用超聲波分散器分散不同時(shí)間,然后進(jìn)行粒度測(cè)定,結(jié)果表明在一定的時(shí)間段內(nèi)分散時(shí)間越長(zhǎng),測(cè)試效果小,但是也應(yīng)考慮樣品破碎的情況。
    3、分散介質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
    進(jìn)行粉體的粒度測(cè)試時(shí),選擇的分散介質(zhì)不僅應(yīng)該對(duì)粉體有浸潤(rùn)作用,同時(shí)又要成本低、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等,粉末較粗時(shí)可選用水或水加甘油作分散介質(zhì),粉末較細(xì)時(shí)可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤(rùn)作用比水強(qiáng),因而更容易使顆粒得到充分分散。
    4、分散劑種類及濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
    選擇合適的分散劑是當(dāng)今研究的熱點(diǎn),而分散劑中使用多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有:陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的,加入具有同種電荷的表面活性劑,由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附,從而可達(dá)到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對(duì)不同種類的粉體分散效果不同,在測(cè)定時(shí)要比較幾種表面活性劑的分散效果,后確定一種理想的表面活性劑。
    分散劑的濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果也有一定影響,使用時(shí)應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例,比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn),分散劑濃度過(guò)高時(shí),溶液內(nèi)發(fā)生了絮凝現(xiàn)象(這也是導(dǎo)致粒度測(cè)定結(jié)果升高的原因之一)。
    5、粉體試樣溶液溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
    以蒸餾水作分散介質(zhì),不用表面活性劑,配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份,用超聲波分散器分散5 min,分別在不同溫度下測(cè)試,隨著溫度的升高,顆粒粒度有變小的趨勢(shì)。這是因?yàn)闇囟雀哂欣陬w粒分散,溫度低則顆粒易團(tuán)聚,增大了測(cè)量誤差。但試驗(yàn)溫度不宜過(guò)高,因35℃以上粒度減小的趨勢(shì)已不明顯,且粒度儀也不適宜在高溫下運(yùn)行。由此可見(jiàn),粉體試樣溶液的溫度宜保持在20~35℃范圍內(nèi)。
    從以上所述可以看出,要應(yīng)用激光粒度分析儀準(zhǔn)確地測(cè)試出一種樣品的粒度結(jié)果,要對(duì)很對(duì)因素進(jìn)行研究。

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